Лабораторное оборудование
|
Пламенные фотометры имеют три важных отличия.
При обычном уровне мощности, используемом в пламенных фотометрах, только около 1% атомов переходит в возбужденное состояние. Кроме того, лишь некоторые элементы выдают достаточную мощность излучения на одной длине волны при переходах с высокоэнергетических на низкоэнергетические орбитали. Эти два фактора ограничивают применение атомно-эмиссионной пламенной фотометрии определением, в основном, ионов Na+, K+ и Li+. Разработаны приборы, которые могут осуществлять определение других элементов, таких как Са2+, но для них требуется значительно более сложная оптическая схема.
Многие современные атомно-эмиссионные пламенные фотометры рассчитаны на использование внутреннего стандарта, предназначенного для компенсации отклонений в скорости подачи раствора, эффективности образования аэрозоля и в характеристиках пламени. Для этой цели используются ионы лития (Li+). Эти ионы в норме отсутствуют в биологических образцах, имеют высокую интенсивность излучения, а их линия испускания значительно отличается по длине волны от линий натрия и калия. В образец добавляется точно отмеренное количество соли Li+. Отдельный оптический канал предоставляется для измерения интенсивности излучения Li+, и эта величина, вместе с известным значением концентрации Li+, используется для ввода поправки, компенсирующей приборные отклонения, в определение Na+ или К+. В действительности, в большинстве случаев определение Na+, K+ и Li+ осуществляется параллельно.
Эта методика имеет большую перспективу для точного измерения концентраций целого ряда элементов, включая кальций, свинец, медь, цинк, железо и магний. Она основана на том, что подавляющее большинство атомов в пламени поглощает электромагнитную энергию на характеристических частотах. Используется специальный источник излучения на характеристической частоте атома, концентрация которого определяется. Этим источником является лампа с полым катодом. Такие лампы изготавливаются именно из того металла, ионы которого с их помощью определяются, либо на них наносится покрытие из этого металла. В большинстве случаев, для определения каждого металла требуется отдельная лампа, но особые свойства некоторых металлов допускают использование одной и той же лампы для определения двух или трех из них.
Катод помещается в атмосферу инертного газа. Когда катод нагревается, атомы материала катода покидают его поверхность и заполняют полость катода в виде атомизированного пара. Эти атомы переходят в возбужденное состояние в результате соударений с электронами и ионами и, возвращаясь в основное состояние, излучают электромагнитную энергию на своей характеристической частоте, как уже обсуждалось выше. Этот поток энергии направляется сквозь пламя , интенсивность его поглощения в пламени пропорциональна количеству присутствующих в нем атомов определяемого вещества.
|